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                頂空-氣質檢測方法測定煙用紙張中27種溶劑殘留

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                【概述】

                包裝材料的揮發性有機化合物(VOC)釋放量和安全性日益引起關註,煙草行業也在這方面投入了越來越多的力量。卷煙包裝紙中的VOC主要來源於印刷工藝中產生的溶劑殘留,在含量過高時會對卷煙的吸味產生不良影響。煙用接裝紙难道老子还真直接與吸煙者嘴唇接觸,因而會危害消費者的身體健康。因此,對卷煙包裝紙中的VOC進行了定量研究,無論是在技術進步上還是在品質控制方面都具有重要的現實意義。國內部分煙草企業也在不同程度上開展了∑ 這方面的研究。國際上煙草大公司對紙張類卷煙輔料均有較嚴格的VOC定量控制指標。

                【實驗/設備條件】

                (1)頂空條件

                頂空瓶:20 mL;

                氣密針:2.5mL;

                樣品平衡溫度:80 oC;

                氣密針溫度:150 oC;

                樣品平衡血柱喷了出来時間:45.0 min;

                分析時間:50 min;

                進樣量:1.0 mL。

                (2)色譜條件

                色譜柱:TG-624(60 m×0.25 mm×1.4μm);

                進樣口溫度:220℃;

                升溫程序:初始溫度為40℃,保持2min,以4℃/min升至200℃,保持6min;

                載氣:氦氣(純度≥99.999%);

                載氣流速:1.0mL/min;

                進樣方式:分流比20 : 1。

                (3)質譜條件

                離子源:EI源;

                離子源溫度:300℃;

                傳輸線溫度:220℃;

                采集模式:Time-SIM模式;

                SIM參數信息見表2,並附CBD數據庫。

                【樣品提取】

                標準工作曲線溶液的制備

                表1.煙用紙張中溶劑殘留系列標準溶液樣品各組分配制濃度(mg/L)

                image.png

                盒包裝紙

                取一張硬盒包裝紙樣品,裁取面積為22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的試樣,試樣應包含主包裝面,將所裁試樣印刷面朝裏卷成筒狀,立即放入頂恨空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封後待測。

                軟盒包裝紙

                取一張軟盒包裝紙樣品,裁取面積為15.5 cm×10.0 cm(155.0 cm2)的試樣,將所取試樣印刷面朝裏卷成筒狀,

                立即放在下虽然人微力薄入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封後待測。

                條包裝紙

                取一張條包裝紙樣品,在包裝紙正面中央區域裁取面積為22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的試樣,將所裁試樣印刷面朝裏卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封後待測。

                煙用接裝紙

                取一張接裝紙樣品,裁取面積為20.0 cm×4.0 cm(80.0 cm2)的試樣,試樣應包含一個單邊,將所裁試樣印刷面朝裏卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封後待測。

                【實驗/操作方法】

                氣相色譜質譜聯用方法靈敏度高、選擇性強,且可以定性定量,本文參考《YC/T 207-2014煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》,結合賽默飛功能強大的Triplus RSH自動進你说了这么多樣器和獨有的Time-SIM功能建立了測定煙用紙張中27種溶劑殘留的頂空-氣質檢測方法,進樣量為1mL,並采用TraceFinder軟件進行數據采集和數據處理,方便快捷。

                【實驗結果/結論】

                Time-SIM與普通SIM的比較

                Time-SIM是賽默飛獨有的技術,Time-SIM與普通SIM相比較:普通SIM需要人众人顿时明白了是怎么回事工切段分組,方法設置繁瑣,不但浪費了采集時間,降低了色譜分辨和結果的精密度,而且色譜峰容易被切割;而Time-SIM無需切段,自動按保留時間分催命符組,並利用CDB數據庫使得方法設置更加方便快捷,同時有效利用采集時間,所得質譜圖更多,大大提高了色譜分辨和結果的精密度,而且色譜峰不易被切割。從以下各圖均能看出,Time-SIM要優於普通SIM。

                表3. Time-SIM與普通SIM的比較

                image.png

                image.png

                圖1.分組方式比較

                image.png

                圖2.采集效率比較

                image.png

                圖3.準確度比較

                Time-SIM方法建立介紹

                建立主方法(Marster Method)時,可以直接從數據庫中選取要分析的目標化我正好闭闭关合物,相關化合物的所有信息即刻轉入到方法中,無需手動輸入化合对立面物的任何信息,使用方便,節約了大量的工作時間,也避免了手動輸入引起的錯誤。建立的農藥分析方法包包含了儀器采集方法和數據處理方法。


                步驟如下:在TF3.2裏選擇Method View,在Filel裏選擇新建MarsterMethod,選擇從CDB建立主方法,選擇導入數據庫裏的數據,導入完成後要鏈接Instrument Method,下面就要鏈接一個原始數據,關聯完數據後,要在Compunds裏面清越天下進行色譜峰積分設置,校正設置,內標外標,校正水平設置。如果在保留時間內沒■有目標峰,可能两人大吃大喝是因為通道不對,要在Detection裏定性或定量色譜圖信息裏選擇Signal,選擇對應的通道。

                上述Acquisition –Timed(Time-SIM)各項╳設置完成後就必須保存主方法,主方法建立完成。

                image.png

                圖4.選擇從CDB建立主方法

                image.png

                圖5.關聯一個原始數據

                image.png

                圖6. Acquisition -Timed參數設置

                image.png

                圖7.標準溶液色︻譜圖

                image.png

                圖8.樣品加標色譜圖

                image.png

                圖9.樣品色譜圖

                image.png

                圖10.空白色譜圖

                定量離子、線性相關系數和檢出限

                配置標準溶液工作曲線,各濃度如借着一口血表1所示,考察組分的線性。實驗結果第五轻柔仰着头看着天空表明各組分在其濃度範圍內,相關系數R2

                為0.9985~0.9999,線这些个女人性關系良好,各物質的檢出限(見表4)。

                表4.定量離子、線性和測恩定低限結果

                image.png

                加標回收實驗

                於樣品利群軟包紙和利群條包紙添加第三級不由自主濃度時回收率結果如表5所示,加標回收率在60~120%左右,回收率結果良好。

                表5.添加第三級濃度時回收率結果

                image.png

                特異性結果

                如圖所示,從上到下分別是標準、添加、樣品、空白,結果表明,方法特異性好,幹擾小。

                image.png

                圖11.色譜圖比較


                結論

                本文參考《YC/T 207-2014煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》,結合賽默飛功能強大TriplusRSH自動進樣器和獨有的Time-SIM功能建立了測定煙用紙張中27種溶劑殘留的頂空-氣質檢測方法,進樣量為1mL,並采用TraceFinder軟件進行數據采集和數據處理,操作簡單、方便快捷。實驗結果表明:各組分在表1所示濃度範圍內,相關系數R2為0.9985~0.9999,線性關系良好;於樣品利群軟包紙和利群條包紙添加第三級濃度時,加標回收率在60~120%左右,回收率結果良好;該方∮法特異性好,幹擾小,各指標滿足分析檢測的要求。

                【儀器/耗材清單】

                儀器

                Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質聯用儀,包括:

                -TRACE 1310氣相色譜,配分流不分流進樣口;

                -ISQ LT單四極桿質譜

                - Triplus RSH三合一自動進樣器

                Thermo ScientificTMTraceFinder 3.2數據纵然要报复處理系統。

                耗材

                ThermoScientificTM毛細管色譜柱TG-624(60 m×0.25mm×1.4μm)(P/N 26085-3330)

                Thermo ScientificTM分流襯管(P/N 453T2131)

                Thermo ScientificTM低流失進樣口隔∮墊(P/N 31303233)

                Thermo ScientificTM氣相色譜進樣口石墨墊0.25mm(P/N290VA191)

                Thermo ScientificTM質譜端石墨墊0.25mm(P/N 29033496)

                Thermo ScientificTM10~100μL移液器(JH91538)

                Thermo ScientificTM100~1000μL移液器(JH91348)

                【參考文獻】

                [1]林華清,孫文梁,李中皓,等.煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法. YC/T 207-2014.

                [2]謝焰,陸怡峰,孫文梁,等.卷煙包裝紙中揮發性有機化合物(VOCs)的頂空-氣相色譜分析, 2007.

                [3]劉楠,張洪非,李中皓,等.GC/MS法分析煙用接裝紙中揮發性有機化合物, 2012.



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