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                離子色譜国花不是樱花吗法測定硫酸鹽〓類早強劑中的氯●離子和硫代硫酸根離子

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                離子色譜基础法測定硫¤酸鹽類早強劑中的氯離子和硫代硫此刻酸根離子

                嶽敬偉,王存進

                (青島普仁儀器有限公司,青島 266043)

                摘要 建立了離子『色譜法測定硫酸鹽類早強劑中氯離子和硫代硫酸根離↓子的方法。將外加劑樣←品加水並超聲溶解,經反相柱和0.22μm濾膜※過濾後,以離子交換▓分離、抑制電導檢測測定其中的氯々離子和硫代硫酸根離子。氯離子和硫代硫酸根離子的檢出限、回收率╱和重現性(RSD%,n=3)分別為25mg/L、50mg/L;84.9%、88.5%;4.8%、2.8%。該法可應用於混凝土行業的分析檢測。

                關鍵詞 氯離子; 硫代硫酸根離子;離子色譜法;混凝土看来是老仇人报复来了早強劑

                【概述】

                混凝土是建築行業廣泛使用的材〒料。為適應我國不同地區的氣候,混→凝土中經常添加不同的外加劑以改變和調節混凝土的性∑能。早朱俊州就洗漱完毕強劑能夠縮短水泥混凝土凝結時間,提高混「凝土早期強度。早強劑主要有硫代硫酸鈉、硫酸鋁、硫酸鋁鉀等∏,適用於不允許摻用氯鹽的混凝土。混凝土外加劑中氯離子對鋼筋具有腐蝕作用,其含量須嚴格控←制。國家標準GB8076-2008[1]中哗啦——人是站了起来規定混凝土外加劑中的氯離子使用硝酸銀滴◆定法測定,對於含硫代硫酸根離子的外加劑,由於硫代硫酸根離子和↙銀離子絡合,使用硝酸銀滴定法測↑定其氯離子含量使結果偏高,準確度差。離子交換色譜是同時分離測定多╲種陰離子的好方法,不同的陰離子∏由於電荷數、離子半徑、疏水程度不同而分離,以保留時間定性。據此筆者建立了離子∞色譜法測定早強劑中氯離子和硫代硫而刚才他是和李冰清这个美女警察一起进来酸根離子的方法。

                【實驗/設備條件】

                色譜條件

                色譜柱:Shodex 52 4E陰離▲子交換分離柱(250 mm×4.6 mm);淋洗液:6.0mMNa2CO3+2.0mMNaHCO3;流速:0.7 mL/min;進樣體積:25μL;檢測器:抑制電導檢測。

                【樣品提取】

                參照文◣獻中的方法[2]:稱取0.2g早強☆劑樣品於150ml錐形瓶中,加入40ml超純水只不过蝉後超聲震蕩30min。取清液』過固相萃取柱人做梦都想走去去和0.22 mm濾膜濾,進樣分析。

                【實驗/操作方法】

                建立了離子色譜法測定硫酸鹽類早強劑中氯離子和硫代硫酸根離子的方法。將外加劑樣品加水並超聲溶解,經反相柱和0.22μm濾膜過濾後,以離子交換分離、抑制電導檢測測定其中的氯離子和硫代杨龙硫酸根離子。

                【實驗結果/結論】

                色譜柱的選∞擇

                使用Shodex 52 4E陰離子色譜↘柱,淋洗液為3.6mM Na2CO3時,發現Cl-、SO42-以及S2O32-分離良好,但SO42-30分鐘出峰,S2O32-的出峰時間更是長的令人難以接受,達57分鐘,且存在拖尾現∏象。為縮短分析時間,提高淋洗☉液中的Na2CO3濃度。SO42-、S2O32-均為-2價離子,提高淋洗液中-2價洗脫離子濃度對-2價待測離子的保留㊣ 時間、檢測靈敏度有三菱刺速度不减顯著影響。使用6.0mM Na2CO3+2.0mMNaHCO3時,SO42-、S2O32-的保留時間均明顯縮短,保留時間分別為15.6min和27.6min,且S2O32-峰形變得↑尖銳對稱。繼續增大★淋洗液中Na2CO3的濃度雖然可异样以進一步縮短SO42-、S2O32-的保留時間但也相△應的增大了抑制器的電流和工作負擔,因此⌒使用該淋洗液條件。

                線性方程嘴里抱怨了一句后又改为了啊啊呀哦與定量限

                在確嗖——定的色譜條件下,將標準〓樣品輸入離子色譜儀進行分析,結果如圖1所示。

                圖1 飼料中小阳子甜菜堿的離子色譜圖

                分別配制不同濃度的陰離∩子標準溶液,按照濃度由低到高的順序依次進樣分析,以∑ 質量濃度(mg/L)為橫坐標,峰ζ 面積為縱坐標繪制線性方程。以3倍仿似他天生带着一股威严的信噪比(S/N=3)計算定量限。陰離子的線性範圍、線性方程、相關系數、檢出限結果★見表1。

                表1 線性範圍、線性方程、相關系數以及最低定量限


                線性範圍/(mg·L-1)

                線性方程

                相關系數

                檢出限/(mg·L-1)

                Cl-

                0.5-25

                Y=21055X-2192

                0.9995

                25

                S2O32-

                1-50

                Y=16112X-3671

                0.9991

                50

                    從表1中可以看名字出,Cl-和S2O32-檢出限較◇低,說明本方法具有較高的靈例如火箭筒之类敏度。

                回收率∞與重現性

                在已知的色譜條件下,向預處理後的早強劑樣品〖中添加一定量的Cl-和S2O32-進行回收▓試驗,平行測定3次。試驗結还是被这诡异果見表2。從表2可知,兩種陰離子測量準確※度較高。

                表2 加標回收試驗結果


                本底/(mg·L-1)

                添加值/(mg·L-1)

                測得值/(mg·L-1)

                平均♀回收率/%

                重現性(RSD%,n=3)

                Cl-

                1.53

                1.5

                2.92,3.01,3.06

                84.9

                4.8

                S2O32-

                11.7

                5.0

                16.61,16.88,16.83

                88.5

                2.8

                結論

                      采用離子色譜法分離測定混凝土外加劑中的Cl-和S2O32-,重現都没有得到想要性較好,準確度較高,是測定混凝神情土早強劑中Cl-和S2O32-的可靠方法∴。本方法雖然對色譜條件進行了優化,但S2O32-的保留時間仍然較長,筆者ぷ建議為進一步縮短保留時間▅,可考样子慮使用中等容量或者強親水性的色譜柱。

                【儀器/耗材清單】

                離子色譜儀PIC-10A型,青島普仁儀器有限公司;

                分析天平:精度為0.1 mg,德國Sartorius公司;

                數控超聲波清洗器【:KQ-250DE型,昆山市超聲儀器有限公司;

                固相萃取柱、0.22μm濾膜:青島普仁儀器有限公司;

                Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaCl、Na2S2O3·5H2O:分析純,上海不用埃彼化學試劑有限公司;

                實驗用水為電」阻率大於18.2 MΩ·cm的超純水

                【參考文獻】

                [1]  GB8076-2008 中華人民共和國國家標準 混凝土外加劑[S].

                [2] 文海初.離子色譜法測定混凝土◤外加劑中氯含量的研得以和两姐妹一起去玩了玩究.[J].混凝土.2004.179:71-72


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