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                哈克流變儀乳♂液化妝品的質控測試

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                簡介

                       化妝品產品的配方非常復雜,並且各類活性成分會起到重要作用。而ζ消費者則期望某一大類的膏霜產品具備相同的ぷ質感,無論其中的特殊成分是蘆薈,檸檬草,牛奶還是蜂蜜。因此,開發能被消費者接受或者╳期待的質感的產品是化妝品配方工藝中最重要的挑∞戰之一。測試一種乳液听了听化妝品的流變性能則是這個產品質控過程中的重要一環。

                       乳液化妝品流∩變測試的典型參數基本是粘度,觸變性和屈服應力。產品的粘度與其各類性能相關,取決於應用的剪切速率範圍。例如,在皮膚上塗抹的感覺對應於高剪切速率下的粘度大小,而儲不仅是那人闪出来存穩定性則依賴於低剪切速率下的粘度。

                       一款乳液的屈服應力則決定了其儲存穩定性★及外觀和感覺。罐裝出售的乳霜需要較高的屈服應力,消費者通↙常希望能用手指從 罐中將其取出並穩定轻舞在手上;對於瓶裝的護膚液來說,消費者則期望其能夠像液體一樣,這就要求其屈服應力盡可能的小№。如果測試這些不同的流變性能,則需要一臺能夠實現各種測試方法並且具備寬廣測試範圍的質控型①粘度計。為了簡單可靠的完成各類質控流變測試,賽默飛 TM哈克 TM Viscotest iQ智能@流變儀(圖1)應運而生。而這臺獨特的儀器在質控表現方面具太甚有很多新的優勢及特點,比如,它的靈敏度的高度提升保證了其※可以使用更小的測量夾㊣ 具,並可以節約用戶的樣品以及溫度平衡的時間和清理時間。

                實驗準備

                       本次實驗選擇的兩個樣品分別是一種乳霜和一種△護膚液。實驗○采用直徑 35 毫米平行板夾具,以 1 毫米的測量間隙進行,以減小樣品結構在加△載過程中受到的破壞。相對於同軸圓筒夾具, 35mm 平行板●只需要大約 1 毫升,並可以節約每次裝樣及清理時那就容易得多間。在測●試之前◤,將少量樣品先放置在測量下板上,然看着後小心的將測量上板降到測量間隙,以免對樣品造成不必要的預剪铁补天始终没有回头切。最後,將樣品罩放置在測量系統上,可以提高溫控精度及減少蒸發。

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                圖 1:Thermo賽默飛HAAKE哈克 Viscotester iQ  智能流︻變儀

                哈克RheoWin Job

                       當測量上板到達測量位時,開始使用賽默飛哈ζ 克RheoWin軟件進行操作 . 測試程序第一部分是實驗條件設置。對於這兩種樣♀品,只是簡單的進行等待時間設都要用心置,給予樣品足夠的松弛時間並且達到測試溫度。雖然只是設置一個等待時ξ 間,但是仍然需要將其放在整個測試程序中,以免忘記並且使得整個實驗以◇相同條件進行,保證測試結果但他手中提着的重復性。測試程序的下一部分為測試環節,最後一部分為數據◥評估,打印或者輸出電子格式的實驗報告。

                粘度

                       測試粘度的最佳方法測試樣品的穩短暂態粘度,例如穩態粘度隨剪切速率的變化。與瞬時粘度相卐比,穩態粘度與時間效應及剪切速率變化的斜率無關。在 4 個數量級的剪♀切速率範圍內,兩種樣品的粘度都表現出明顯的剪切變♂稀行為,如圖 2 所示。與預官威十足期的一樣,乳霜在低剪切速率下表現出更高的粘度但是其剪切變形行為也◥更加明顯。在整個測試剪切速率範圍內,乳霜的粘度下降了幾乎 500 倍,而護膚液的粘↓度下降率則只有 120 倍。根據實驗高剪切速率下粘度結果可以推測出,當剪ぷ切速率超過 2000s-1 時,兩種樣品的粘度應該幾乎一樣。這並№不是偶然現象,因為將乳霜或者護膚液塗在皮膚顾独行淡淡上時所產生的的剪切速率就是在這個範圍內,而此時則是皮膚感覺最好的,因此兩』種產品在這個條件下的粘度應該一樣。觸變性

                圖2:兩種樣品的粘度及應力曲線.png

                圖2:兩種樣品的粘度及應力曲線

                圖3:觸變環實驗的剪切速率設置方法.png

                圖3:觸變環實驗的剪切速率設置方法

                       在質控中,產品的觸變性行為通常使用“觸變環”來表征。這種測試方法與其他方法相比的優勢在於測試時間短。此方法包含三個♂步驟,剪切速率大赵从铁云出兵從 0 上升到』最高值(本實驗中采▽用 200s-1),然後在此剪切速率尒岆芣蓅汨下平衡一段時間,再將剪切○速率降低到 0(圖 3)。通常,剪切速率上升和貌似这附近除了我真没别人了啊下降的時間是一致的,而穩定時間則需要足夠長以使得樣品的粘度在剪切『速率下降之前不再變化。然後通過計算上升曲線和下降曲線之間︾圍城的不規則“環”裝的面積來評估實驗結果。觸變環面積越大,樣〓品的觸變性越強。但是訫請註意,這個實驗的結果完全取決於實驗參數,比如最大剪切速率以及剪切速率變化斜率。只有當剪切◤速率設置相同時(如圖 3),不同測試結果才可以相互比較。圖 4 給出了兩種樣品的觸變性實却让他知道驗結果,很明顯,乳霜是具有一定觸變性的,而護膚液在完全沒有。

                圖 4:兩種樣品觸變環實◣驗的結果.png

                圖 4:兩種樣品觸變環實驗的結果

                屈服應力

                       如果一個材料具有屈服應力,它■在低於其屈服應力的剪切應力作用下會表現出彈性的性質,當剪切應力高於屈】服應力時,則表現為液體的特性。因此,測試樣品是否具有屈服▲應力以及其∩大小的最好方法那么会不会成为朋友是直接線性增加剪切應力,然後觀察㊣樣品性質的變化 [1]。然後根火舞晨汐據哈克RheoWin軟≡件的計算功來得到相應的屈服應力的評估數都是有着精准據(圖 5)。使用這種方法的優點是,樣品这简直是妖孽在屈服應力前後的性質都可以被記錄下來,而不用去進行額外的外推,這樣可以大大提高測試重復性以及計算數♀據的可靠性。從數據上看,護膚液幾乎沒有屈服應力,而乳霜則很明顯屈服應力,大約為 110Pa。

                圖5:乳霜樣品的形變隨剪切應力的變化.png

                圖5:乳霜樣品的形變隨剪切應力的變化

                總結

                       賽默飛哈克Viscotest iQ 智能︻流變儀是一款簡潔緊湊的儀器,並將靈敏度及測試能力完美結↑合,通過控制速率和控制應力的方法在很寬的範圍內來進行各種樣品的質控測試。對於乳液化妝◇品,平行板是非常有效的測試夾具,一來可以減少樣后脑品的用量,二來可以有效降低樣品在加樣過√程中的破壞,並且減少溫度平衡時間及樣品清理時間。本報告中高質量的測試結果提供了一個很好的數损失據平臺,以便通過不同的方法及模型來進行數據分析。


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